Polarization sensitive luminescence properties of europium ions in ZnO microrod matrix
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摘要:
针对基质晶格各向异性对稀土离子偏振发光特性的影响，采用水热法制备了ZnO微米棒及铕掺杂ZnO微米棒。对照研究发现，掺杂后的样品长径比增加，形貌由哑铃型转变为直微米棒。光学性质分析表明，385 nm处的束缚激子发光使得ZnO微米棒的紫外发光呈明显不对称线形，550 nm处观测到一个较弱的可见区发光。掺杂铕离子后，可见区域发光明显增强。对于Eu3+离子掺杂ZnO微米棒，532 nm激发下可观测到窄半峰宽的Eu3+离子特征发光峰。调节入射激发光的偏振方向时，Eu3+离子发光峰强度随偏振光角度呈周期性变化，且发光偏振度随掺杂浓度的增加而增大。结果表明，借助ZnO微米棒基质晶格可获得对激发光偏振敏感的铕离子发光。掺杂ZnO微米棒能够将低维ZnO材料的紫外光吸收性能与稀土离子优异的可见发光特性进行整合，使其在偏振光谱探测等领域具有重要的应用价值。
Abstract:Focusing on the influence of the matrix lattice anisotropy on the polarization luminescence of rare earth ions, ZnO microrods and europium-doped ZnO microrods were prepared using a hydrothermal method. Comparative studies have found that the length-to-diameter ratio of doped samples increases, and the morphology of the microrod changes from dumbbell-like to straight. Analysis of the optical properties shows that the bound exciton luminescence at 385-nm makes the UV luminescence of ZnO microrods appear asymmetrical, and a weak luminescence in visible region is observed at 550 nm. After europium ion doping, the luminescence in the visible region is enhanced. For Eu3+ doped ZnO microrods, Eu3+ ion characteristic luminescence peaks with narrow half width can be observed under 532-nm excitation. When the polarization direction of the incident excitation light is adjusted, the emission of Eu3+ ions changes periodically with the angle of the polarized light. The polarization degree increases as the doping concentration increases. These results show that the luminescence of the europium ions in the ZnO microrod matrix lattice is sensitive to the polarization of excited light. Doped ZnO microrods can integrate the ultraviolet absorption properties of low-dimensional ZnO materials with the excellent visible luminescence properties of rare earth ions, meaning they have significant application value in fields such as polarization detection.
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Key words:
- ZnO microrods /
- rare earth doped /
- polarization sensitive
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1. 引 言
稀土离子具有丰富的电子能级结构，窄的半峰宽及高的荧光量子效率使其成为优异的发光中心[1-4]。稀土离子掺杂是调控ZnO材料发光波段的有效方法[5-6]。已有报道表明，Ce4+掺杂ZnO一维纳米结构在紫外光激发下能发出蓝绿光[7]；ZnO:Er微米棒在532 nm激发下能发出绿光[8]；Y掺杂的ZnO纳米棒在325 nm激发下呈现黄光[9]。Eu3+离子4f壳内跃迁可在543~700 nm处产生窄而强的发射线，因此Eu3+离子掺杂的ZnO显示出高效的红色发光特性[10]。遗憾的是，关于稀土离子偏振发光特性调控的研究还相对较少，目前只在上转换发光领域有少量报道：ZHOU J J等人通过水热法制备了Tm、Yb共掺杂NaYF4纳米棒，并检测到其在980 nm线偏振光激发下的上转换偏振发光[11]。近期的研究也证实了在NaYF4基质晶格中观测到Eu3+离子在394 nm线偏振光激发下的偏振发光[12]。然而，关于稀土离子发光各向异性是否仅依赖于NaYF4基质晶格等问题尚未有答案。
ZnO为直接带隙宽禁带半导体，对紫外光具有良好的吸收能力，且不含毒性元素，环境友好[13-15]。其常温下稳定的晶体结构为六方纤锌矿结构，此种结构具有各向异性，使得人们容易获得各向异性形貌的一维ZnO结构。因此，ZnO可以作为探究稀土离子偏振发光的理想基质。文献调研表明，各向异性ZnO材料本身具有偏振敏感的光学特性[16-17]。WETZEL C等人论述了与ZnO材料具有相同晶体结构的GaN材料偏振发光特性的内在原因[18]：在这类晶体结构中，晶面可分为极性面和非极性面，而在非极性面内，不同方向的光学跃迁概率存在差异，从而使得发光呈现出明显的各向异性。LI H Y等人测量了单根ZnO纳米线的偏振，明确了不同波段下发光偏振状态的差异及其物理原因[19]。DUAN Y Y等人制备的手性ZnO薄膜可以在510 nm处产生圆偏振发光[20]。通过调研文献，对于微观尺度下的一维纳米结构，其偏振发光特性主要受到量子限域效应和空间电磁场介电效应影响[21]；而对于宏观尺度下的形貌各向异性材料，空间电磁场非均匀分布对发光的各向异性起主要作用[22]。因此，以ZnO微米棒作为基质晶格，利用其形貌各向异性，有望实现掺杂离子的偏振发光特性调控。
本文采用水热法制备形貌各向异性的ZnO微米棒，通过Eu3+离子掺杂调节其发光特性，探究了ZnO基质晶格各向异性对稀土离子偏振发光特性的影响。所获得的偏振光敏感的ZnO:Eu微米棒为构建微米尺度下高性能偏振器件提供了新的可能性。
2. 实 验
2.1 实验材料
六水合硝酸锌(Zn(NO3)2·6H2O, AR)购自西陇化工股份有限公司、六次甲基四胺(C6H12N4, AR)购自天津市华东试剂厂、水合醋酸铕(Eu(OOCCH3)3·xH2O, 99.99%)购自阿拉丁试剂公司。
2.2 ZnO微米棒的制备
ZnO微米棒采用常规水热法制备[23]，主要为将100 mmol/L六次甲基四胺(HMT)水溶液缓慢滴加到同等浓度的六水合硝酸锌溶液中n(Zn2+)∶n(HMT)=1∶1，超声2 min后将前驱体溶液放入聚四氟乙烯水热反应釜中，在180 °C电热恒温干燥箱中反应12 h，冷却至室温后取出。经离心后的白色沉淀用去离子水、乙醇反复清洗，最后存放在无水乙醇中并用封口胶封口备用。
2.3 ZnO:Eu微米棒的制备
在上述ZnO微米棒制备过程中，先将水合醋酸铕溶液滴加到六水合硝酸锌溶液中[n(Zn2+)∶n(Eu3+)=1∶0.01]，使得总金属离子浓度保持为0.1 M。经充分搅拌后再缓慢加入HMT溶液，经上述的水热反应过程得到Eu掺杂ZnO样品（标记为1%）。同理调节Eu3+的比例可获得其他掺杂浓度的ZnO:Eu微米棒。
2.4 样品的测试与表征
使用扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope, SEM, JSM-6010LA)表征ZnO微米棒形貌。使用X射线衍射(X-ray Diffraction, XRD, Rigaku, D/max-2500 X 50)表征样品的结构特征。使用325 nm He-Cd激光器、532 nm激光器以及拉曼光谱仪(Raman, LabRAM HR Evolution)表征样品光致发光(PL)。采用紫外-可见分光光度计(UV-Vis, JASCO V-770)测定吸收光谱。采用稳态/瞬态荧光光谱仪(FLS 980-STM)测定样品荧光寿命。
3. 结果与讨论
3.1 形貌与结构分析
如图1(a)所示，ZnO微米棒长度约为7.0 μm，直径约为3.0 μm，长径比约为2.3。如图1(b)所示，相同锌离子前驱体浓度下，所获得的ZnO:Eu微米棒（摩尔浓度：3%）的长度约为66.0 μm，直径约为7.0 μm，长径比约为9.4。综合以上结果可知，在向ZnO晶格中引入铕离子后，ZnO微米棒的长度和直径都有所增加，但长度的增加更为明显。这导致了长径比的增加，从而使其由哑铃型微米棒转变为直微米棒。
图 1 (a) ZnO和(b) ZnO:Eu (3%)微米棒的SEM图；(c) 掺杂前后ZnO微米棒的XRD谱及标准卡数据（插图是衍射峰的局部放大图）Figure 1. SEM images of (a) ZnO and (b) ZnO:Eu(3%) microrods; (c) XRD spectra and standard card data of ZnO microrods before and after doping (Inset is a partial magnification of the diffraction peaks)图1(c)（彩图见期刊电子版）给出了ZnO和ZnO:Eu微米棒以及标准卡(PDF#99-0111)的XRD图谱。可以看到样品在2θ角为31.8°、34.4°、36.3°、47.5°、56.6°、62.9°、66.4°、67.9°、69.1°、72.6°和77.0°处出现了衍射峰。对应六角纤锌矿ZnO结构的(1 0 0)、(0 0 2)、(1 0 1)、(1 0 2)、(1 1 0)、(1 0 3)、(2 0 0)、(1 1 2)、(2 0 1)、(0 0 4)、(2 0 2)晶面。所有衍射峰峰形对称且较为尖锐，其中ZnO:Eu微米棒（摩尔浓度：5%）由于掺杂浓度较高，在2θ角为29.7°和40.9°处产生了分相，分别对应于Eu3O4的(0 4 0)晶面以及Eu2O3的(
$ \bar{5}\;1\;1 $ )晶面。此外，在插图中可观测到(1 0 0)、(0 0 2)、(1 0 1)晶面的衍射峰向小角度移动。这可归因于铕的离子半径大于锌离子，掺杂后导致晶格膨胀。对掺杂浓度为3%的ZnO:Eu微米棒及纯ZnO的(1 0 0)、(0 0 2)、(1 0 1)晶面的衍射峰强度按照最强衍射峰进行了归一化处理，对比分析发现掺杂后(1 0 0)面衍射峰相对强度由掺杂前的0.63减小为0.59，(0 0 2)面衍射峰相对强度由0.48增加至0.50，表明Eu3+离子掺杂导致微米棒生长过程中沿(100)面的生长受到抑制，而沿(002)面的生长得到加强。这与图1(a)和图1(b)中SEM观察的结果一致。3.2 光学特性分析
ZnO材料为宽带隙半导体材料，采用325 nm紫外激光对其PL光谱进行分析。结果如图2(a)（彩图见期刊电子版）所示。可见，单根ZnO微米棒的紫外波段发光明显不对称。高斯拟合结果表明，其紫外发光峰由两个发光中心构成：375 nm处的带边发射及385 nm处的束缚激子发光[24]，经高斯拟合计算发现，带边发射的发光强度与束缚激子发光强度之比约为1.7。另外，550 nm处可见到一个因缺陷引起的较弱的可见区发光。而对于铕离子掺杂ZnO，相同测试条件下，紫外波段发光不对称现象更为明显，掺杂产生了更多的缺陷态，进而产生了更多的束缚激子，使得束缚激子发光强度接近带边发射的强度（发光强度比约为1.0），同时可见缺陷发光强度明显提高。但由于325 nm激发光激发下，光子能量无法与铕离子能级跃迁共振，导致未能观测到铕离子特征峰。因此，进一步采用532 nm的激发光对ZnO:Eu微米棒的发光特性进行分析。图2(b)（彩图见期刊电子版）是在532 nm激发下不同掺杂浓度的ZnO:Eu微米棒的PL图，由图2(b)可知，所有样品都显示出Eu3+离子4f内跃迁特征峰(5D0→7FJ，J=0，1，2，3，4)，并且Eu3+离子的特征跃迁发光峰有明显的分立性，并表现出明显的浓度猝灭特性，如图2(b)插图所示。
图 2 (a) 325 nm激发下掺杂前后单个ZnO微米棒PL光谱图（蓝色点划线是ZnO拟合后的分峰，红色点线是ZnO:Eu-3%拟合后的分峰）；(b) 532 nm激发下不同掺杂浓度的单个ZnO:Eu微米棒PL光谱图（插图是浓度猝灭曲线）Figure 2. (a) PL spectra of a single ZnO microrod before and after doping under 325-nm excitation (the blue dot line is the peak fitting for ZnO, and the red dot line is the peak fitting for ZnO:Eu-3%); (b) PL spectra of a single ZnO:Eu microrod with different doping concentrations at 532-nm excitation (Inset is the concentration quenching curve)为分析Eu3+离子掺杂前后，样品光吸收能力的变化，以紫外-可见分光分度计测定ZnO和ZnO:Eu微米棒的吸光度，如图3（彩图见期刊电子版）所示。可见，掺杂Eu3+后样品在200~400 nm区域内对紫外光的吸收有所增强，这是因为稀土元素Eu的独特的4f态作用的结果。电子从Eu3+离子的施主能级到连续带之间的电荷转移跃迁以及电子从低能态到高能态跃迁的叠加作用均会导致吸收增强[25]。
图 3 ZnO和不同掺杂浓度ZnO:Eu微米棒紫外-可见吸收光谱图Figure 3. Ultraviolet-visible absorption spectra of ZnO and ZnO:Eu microrods with different doping concentrations图3中，峰值位于257 nm左右的吸收可归因于O2-→Eu3+离子电荷迁移带[26]，而373 nm附近的吸收主要源于ZnO的紫外本征吸收。另外，Eu3+离子掺杂也使得464 nm附近出现了一个较弱的特征吸收峰（如图3插图所示）[27]。
为进一步分析ZnO基质晶格的缺陷对铕离子发光的影响机制，针对550 nm附近ZnO和ZnO:Eu的发光特性进行了时间分辨光谱的表征，如图4（彩图见期刊电子版）所示。研究发现各样品的发光强度的衰减均可用公式（1）按照双指数函数进行拟合[28]：
图 4 ZnO和不同掺杂浓度ZnO:Eu微米棒的时间分辨PL光谱图。插图是根据ZnO和ZnO:Eu微米棒的时间分辨PL计算的衰减常数Figure 4. Time-resolved PL spectra of ZnO and ZnO:Eu microrods with different doping concentrations. The illustration is the attenuation constant calculated from the time-resolved PL of ZnO and ZnO:Eu microrodsI(t)=A1e−tτ1+A2e−tτ2, (1) 其中
$ I\left(t\right) $ 指光照结束后t时的发射强度，$ {\tau }_{1} $ 、$ {\tau }_{2} $ 分别是短、长寿命，$ {A}_{1} $ 和$ {A}_{2} $ 分别代表短寿命和长寿命过程所占百分比。平均荧光寿命可由公式（2）求得[29]：τave=A1τ21+A2τ22A1τ1+A2τ2. (2) 如图4插图所示，随着Eu3+离子掺杂浓度的升高，样品可见区发光寿命逐渐变短，表明掺杂Eu3+离子后，ZnO基质晶格缺陷能级的电子将能量传递给Eu3+离子[30]，进而影响Eu3+离子发光。根据公式（3）可得能量传递效率[31]。
η=1−ττ0, (3) 其中
$ \tau $ 表示ZnO:Eu微米棒的平均荧光寿命，$ {\tau }_{0} $ 表示ZnO微米棒的平均荧光寿命。计算可知，随着Eu3+离子掺杂浓度的升高，$ \eta $ 将逐渐增大，ZnO微米棒到Eu3+离子的能量传递效率逐渐升高[32]。3.3 ZnO:Eu微米棒偏振发光特性分析
图5(a)(彩图见期刊电子版)为ZnO:Eu微米棒偏振敏感发光特性的测试光路图。采用532 nm激光器作为光源，通过旋转对应波长的半波片主轴调节入射线偏振光的偏振方向。光谱采集过程中，先通过光谱仪的光学成像系统选定某个单根ZnO:Eu微米棒，图5(a)中红框内给出了通过光谱采集时观察到的单个ZnO:Eu微米棒的典型结果，将激发光光斑聚焦至微米棒中心区域（图中绿色标记点），再连续测定不同半波片角度下样品的发光强度。
图 5 (a) 偏振敏感的发光特性测试光路图；(b)、(c)和(d) 532 nm激发下不同掺杂浓度ZnO:Eu微米棒发光峰值随偏振光角度变化图像Figure 5. (a) Experimental setup for measuring the polarization-sensitive luminescence; (b), (c) and (d) The luminescence intensities of ZnO:Eu microrods with different doping concentrations vary with the angle of polarized light under of 532-nm excitation对于3种不同掺杂浓度的ZnO:Eu微米棒，分别探究了610 nm处铕离子特征荧光强度随入射偏振光角度的变化关系。图5(b)~图5(d)中3种样品的铕离子掺杂浓度分别为1%、3%和5%。可以发现，3种掺杂浓度的ZnO:Eu微米棒的荧光强度均随入射偏振光角度改变呈现类似正弦的周期性变化规律。根据公式（4）可计算样品在线偏光激发下的发光偏振度[33]：
P=Imax−IminImax+Imin, (4) 其中，
$ {I}_{\max} $ 和$ {I}_{\min} $ 分别表示样品发光在一个周期内的最大光强以及最小光强。经计算可得，在周期性改变入射光偏振角度的情况下，掺杂浓度为1%的ZnO:Eu微米棒的荧光偏振度为0.08，掺杂浓度为3% 的ZnO:Eu微米棒的荧光偏振度为0.13，而掺杂浓度为5%的ZnO:Eu微米棒的荧光偏振度可达到0.19。即，随着掺杂浓度的增大，ZnO:Eu微米棒的偏振度也随之增大。这种掺杂离子荧光对激发光偏振态敏感的现象主要源于ZnO基质晶格的各向异性改变了Eu3+离子基质晶格的环境，即一维ZnO的空间电场调制作用[34]。也有报道表明，在骆驼抗体上荧光染料的荧光寿命对其荧光偏振检测起重要作用，因此，铕离子掺杂导致的荧光寿命改变也可能为不同掺杂浓度下荧光偏振度变化的原因之一[35]。此外，一维ZnO基质晶格沿着镜像方向和轴向方向的光吸收的差异也可能导致掺杂后样品的激发效率不同，进而影响荧光偏振度[36]。4. 结 论
本文通过水热法获得了ZnO和ZnO:Eu微米棒。形貌表征结果表明，铕离子掺杂后样品的长径比增加，形貌由哑铃型微米棒转变为直微米棒。在532 nm激发下，Eu3+离子的特征跃迁发光峰分立性明显。掺杂后的样品在紫外以及可见光波段的吸收能力都有所增强。随着掺杂浓度的增加，ZnO:Eu微米棒的荧光寿命逐渐减少。ZnO:Eu微米棒的偏振敏感发光测试表明，在绿光激发下，ZnO:Eu微米棒荧光发光强度随激发光偏振角度呈周期性变化。同时，随着掺杂浓度的增加，ZnO:Eu微米棒的偏振度也随之增大。此外，稀土离子掺杂可有效调节ZnO材料的光学性质。然而，目前大多数的研究都集中在颗粒、薄膜等结构上，对于一维结构的相关报道较少。将稀土元素的发光特性与一维ZnO的优势相结合，利用ZnO基质晶格来调节稀土离子的偏振敏感发光特性具有重要的研究意义，尤其对于偏振光谱探测等领域有着潜在的应用价值。
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图 1 (a) ZnO和(b) ZnO:Eu (3%)微米棒的SEM图；(c) 掺杂前后ZnO微米棒的XRD谱及标准卡数据（插图是衍射峰的局部放大图）
Figure 1. SEM images of (a) ZnO and (b) ZnO:Eu(3%) microrods; (c) XRD spectra and standard card data of ZnO microrods before and after doping (Inset is a partial magnification of the diffraction peaks)
图 2 (a) 325 nm激发下掺杂前后单个ZnO微米棒PL光谱图（蓝色点划线是ZnO拟合后的分峰，红色点线是ZnO:Eu-3%拟合后的分峰）；(b) 532 nm激发下不同掺杂浓度的单个ZnO:Eu微米棒PL光谱图（插图是浓度猝灭曲线）
Figure 2. (a) PL spectra of a single ZnO microrod before and after doping under 325-nm excitation (the blue dot line is the peak fitting for ZnO, and the red dot line is the peak fitting for ZnO:Eu-3%); (b) PL spectra of a single ZnO:Eu microrod with different doping concentrations at 532-nm excitation (Inset is the concentration quenching curve)
图 3 ZnO和不同掺杂浓度ZnO:Eu微米棒紫外-可见吸收光谱图
Figure 3. Ultraviolet-visible absorption spectra of ZnO and ZnO:Eu microrods with different doping concentrations
图 4 ZnO和不同掺杂浓度ZnO:Eu微米棒的时间分辨PL光谱图。插图是根据ZnO和ZnO:Eu微米棒的时间分辨PL计算的衰减常数
Figure 4. Time-resolved PL spectra of ZnO and ZnO:Eu microrods with different doping concentrations. The illustration is the attenuation constant calculated from the time-resolved PL of ZnO and ZnO:Eu microrods
图 5 (a) 偏振敏感的发光特性测试光路图；(b)、(c)和(d) 532 nm激发下不同掺杂浓度ZnO:Eu微米棒发光峰值随偏振光角度变化图像
Figure 5. (a) Experimental setup for measuring the polarization-sensitive luminescence; (b), (c) and (d) The luminescence intensities of ZnO:Eu microrods with different doping concentrations vary with the angle of polarized light under of 532-nm excitation
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