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酞菁化合物合成及光谱性能研究

许浩 刘珩

许浩, 刘珩. 酞菁化合物合成及光谱性能研究[J]. 中国光学(中英文), 2018, 11(5): 765-772. doi: 10.3788/CO.20181105.0765
引用本文: 许浩, 刘珩. 酞菁化合物合成及光谱性能研究[J]. 中国光学(中英文), 2018, 11(5): 765-772. doi: 10.3788/CO.20181105.0765
XU Hao, LIU Heng. Synthesis and spectral properties of phthalocyanine compounds[J]. Chinese Optics, 2018, 11(5): 765-772. doi: 10.3788/CO.20181105.0765
Citation: XU Hao, LIU Heng. Synthesis and spectral properties of phthalocyanine compounds[J]. Chinese Optics, 2018, 11(5): 765-772. doi: 10.3788/CO.20181105.0765

酞菁化合物合成及光谱性能研究

doi: 10.3788/CO.20181105.0765
基金项目: 

装备预研重点实验室基金项目 614220602021702

详细信息
    作者简介:

    许浩(1994-), 男, 山东德州人, 硕士研究生, 主要从事多功能复合材料等方面的研究。E-mail:xxxxxxtf@163.com

    刘珩(1970—),女,安徽安庆人,副教授,硕士生导师,主要从事功能材料及仿生材料方面的研究。E-mail: 87829112@qq.com

  • 中图分类号: :TB333

Synthesis and spectral properties of phthalocyanine compounds

Funds: 

Equipment Pre-research Key Laboratory Fund Project 614220602021702

More Information
  • 摘要: 为有效对抗高、超光谱成像侦察威胁,实现迷彩绿色涂料与植物的"同谱同色",本文基于酞菁与叶绿素卟啉结构的相似性,开展酞菁化合物合成及植物光谱特征拟合研究。构建吸电子取代基团和二价过渡族中心离子的平面酞菁结构,采用DBU催化法和自制合成装置合成酞菁化合物,探究最佳合成条件和提纯方法,采用分光光度计测试产物的吸收光谱和反射光谱,研究中心离子与聚集方式对酞菁化合物光谱性能的影响。实验结果表明,在催化剂作用下,四硝基金属酞菁在240~250℃时反应时间最短;钴酞菁比铁、锌、铜等作为中心取代离子形成的酞菁产物具有更尖锐的吸收峰,与绿色植物光谱曲线更相似;酞菁化合物的光谱反射曲线随温度、纯度及分散状态对产物聚集状态影响而产生移动。在220~240℃下合成20~30 min的四-硝基钴酞菁吸收光谱符合酞菁化合物Q带吸收特征,且其峰值波长与植物光谱相拟合,为酞菁类颜料在军事、纺织、染料、仿生等领域的应用提供了新方法和新途径。

     

  • 图 1  金属酞菁DBU催化合成原理示意图

    Figure 1.  A schematic diagram of DBU catalytic synthesis of metal phthalocyanine

    图 2  自主设计合成装置及合成工艺示意图

    (1.聚四氟乙烯磁子, 2.高温温度计, 3.冷凝管, 4.集热式磁力搅拌器, 5.甲基硅油油浴锅, 6.反应液)

    Figure 2.  Schematic diagram of self-designed synthesis device and synthetic process

    (1.Teflon polyethylene magneton; 2.High temperature thermometer; 3.Condensing tube; 4.Heat magnetic mixer; 5.Methyl silicone oil bath wok; 6.Reaction liquid)

    图 3  提纯过程示意图

    Figure 3.  Schematic diagram of purification process

    图 4  不同中心金属的反应时间与反应温度

    Figure 4.  Reaction time and reaction temperature of different central metals

    图 5  不同中心金属的反应时间与产率

    Figure 5.  Rreaction time and yield of different central metals

    图 6  酞菁吸收峰曲线(上)与光谱反射曲线(下)

    Figure 6.  Phthalocyanine absorption peak curve(top) and spectral reflection curve(below)

    图 7  不同纯度四硝基酞菁铁的光谱反射曲线

    Figure 7.  Spectral reflectance curves of different purity tetral phthalocyanine iron metals

    图 8  不同纯度四硝基酞菁钴的光谱反射曲线

    Figure 8.  Spectral reflectance curves of different purity tetra-nitrophthalocyanine cobalt metals

    图 9  不同溶剂分散的样品反射光谱曲线

    Figure 9.  Sample reflectance spectra of different solvents

    图 10  不同浓度、湿度的样品反射光谱曲线

    Figure 10.  Sample reflectance spectra of different concentrations and humidity

    图 11  不同温度分散的样品反射光谱曲线

    Figure 11.  Sample reflectance spectra of different temperature dispersion

    表  1  原料剂表

    Table  1.   Ingredient list

    名称 规格 试剂厂家
    N, N-二甲基乙酰胺 AR 科龙化工
    二氯甲烷 AR Tansoole
    DBU 99% 阿拉丁
    乙醇 AR 南京化学试剂厂
    甲醇 AR 西陇化工
    各种金属氯化物 AR 西陇化工
    4-硝基邻苯二甲腈 98% 阿拉丁
    石英砂 60~80目AR 南京化学试剂厂
    硅胶 200目AR 南京化学试剂厂
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    表  2  金属酞菁最佳合成条件

    Table  2.   Optimum synthesis conditions of metal phthalocyanine

    产物 反应温度/℃ 反应时间/min 表观颜色
    四硝基酞菁铁(TNFePC) 270±5 50±3 墨绿色
    四硝基酞菁铬(TNCrPC) 230±5 30±3 深靛色
    四硝基酞菁钴(TNCoPC) 230±5 30±3 深绿色
    四硝基酞菁镍(TNNiPC) 220±5 20±3 深青色
    四硝基酞菁铜(TNCuPC) 240±5 30±3 深蓝色
    四硝基酞菁锌(TNZnPC) 220±5 20±3 青绿色
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出版历程
  • 收稿日期:  2017-11-09
  • 修回日期:  2018-02-12
  • 刊出日期:  2018-10-01

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