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纤维增强碳化硅及其在光学反射镜中的应用

张巍 张舸 郭聪慧 范天扬 徐传享

张巍, 张舸, 郭聪慧, 范天扬, 徐传享. 纤维增强碳化硅及其在光学反射镜中的应用[J]. 中国光学. doi: 10.37188/CO.2020-0052
引用本文: 张巍, 张舸, 郭聪慧, 范天扬, 徐传享. 纤维增强碳化硅及其在光学反射镜中的应用[J]. 中国光学. doi: 10.37188/CO.2020-0052
ZHANG Wei, ZHANG Ge, GUO Cong-hui, FAN Tian-yang, XU Chuan-xiang. Fiber-reinforced silicon carbide and its applications in optical mirrors[J]. Chinese Optics. doi: 10.37188/CO.2020-0052
Citation: ZHANG Wei, ZHANG Ge, GUO Cong-hui, FAN Tian-yang, XU Chuan-xiang. Fiber-reinforced silicon carbide and its applications in optical mirrors[J]. Chinese Optics. doi: 10.37188/CO.2020-0052

纤维增强碳化硅及其在光学反射镜中的应用

doi: 10.37188/CO.2020-0052
基金项目: 吉林省科技发展计划项目(20190101019JH)
详细信息
    作者简介:

    张 巍(1994—),女,吉林吉林人,硕士,研究实习员,2016年和2018年于哈尔滨工业大学获得学士和硕士学位,主要从事纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料制备技术方面的研究。E-mail:zhangwei_hit2017@163.com

  • 中图分类号: TB332

Fiber-reinforced silicon carbide and its applications in optical mirrors

Funds: Supported by Jilin Provincial Science and Technology Development Plan Project(N0.20190101019JH)
More Information
  • 摘要: 纤维增强碳化硅复合材料具有低密度、高强度、高模量、良好的热导率、较低的热膨胀系数、较好的断裂韧性、优异的摩擦性能、耐高温及耐烧蚀等优点,被广泛的应用在航空航天、核能、汽车、化工等诸多领域。同时该材料兼具较高的比刚度和断裂韧性,可以抵抗变形、易于实现光机功能一体化结构,从而在光学反射镜领域也有良好的应用前景。本文从纤维对复合材料性能的影响、基体与纤维界面层、以及该材料在国内外光学反射镜领域的研究与应用等方面进行了阐述。
  • 图  1  碳纤维界面层

    Figure  1.  Carbon fiber interface layer

    图  2  六部分连接组成的镜坯示意图

    Figure  2.  Mirror demonstrator consisting of 6 joined segments

    图  3  GREGOR反射镜

    Figure  3.  GREGOR mirror

    图  4  360 mm口径C/SiC反射镜

    Figure  4.  360 mm diameter C/SiC mirror

    图  5  微观结构对比

    Figure  5.  Comparison of microstructures

    图  6  开孔式背板和弯曲式前面板

    Figure  6.  Vented backside and curved front facesheet

    图  7  SiC-SiC反射镜

    Figure  7.  SiC-SiC mirror

    图  8  MSG超轻扫描镜

    Figure  8.  Ultra Lightweight Scanning Mirror (ULSM) for MSG

    图  9  椭圆形C/SiC反射镜

    Figure  9.  Oval C/SiC mirror

    表  1  反射镜材料性能对比

    Table  1.   Comparison of reflector material properties

    PropertyULEZerodurBeAlRB-SiCC/SiCDesire
    密度 ρ(g∙cm−3)2.212.531.852.73.012.65
    弹性模量E(GPa)679228768360270
    CTE α(10−6K−1)0.015−0.0911.322.52.142
    导热率 K(W∙m−1∙K−1)1.31.46216167179.7125
    比刚度 E/ρ30.336.4155.125.19119.6101.9
    热稳定性α/K0.0120.0620.0520.1350.0120.016
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    表  2  不同制备方法优缺点对比

    Table  2.   Comparison of advantages and disadvantages of different preparation methods

    制备方法优点缺点
    先驱体浸渍裂解法(PIP)裂解温度低
    纤维损伤小
    可制备形状复杂构件
    易产生裂纹
    孔隙率高
    生产周期长
    化学气相渗透(CVI)基体纯度高
    可制备形状复杂构件
    生产周期较长
    成本高
    不适合制备厚壁构件
    反应浸渗(RI)生产周期短
    可制备形状复杂构件
    近净尺寸成型
    残硅量高
    硅化反应造成纤维损伤
    纳米浸渍,瞬时共晶(NITE)致密度高
    生产周期短
    纤维易产生损伤
    基体含杂质
    不适合制备复杂形状构件
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出版历程

纤维增强碳化硅及其在光学反射镜中的应用

doi: 10.37188/CO.2020-0052
    基金项目:  吉林省科技发展计划项目(20190101019JH)
    作者简介:

    张 巍(1994—),女,吉林吉林人,硕士,研究实习员,2016年和2018年于哈尔滨工业大学获得学士和硕士学位,主要从事纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料制备技术方面的研究。E-mail:zhangwei_hit2017@163.com

  • 中图分类号: TB332

摘要: 纤维增强碳化硅复合材料具有低密度、高强度、高模量、良好的热导率、较低的热膨胀系数、较好的断裂韧性、优异的摩擦性能、耐高温及耐烧蚀等优点,被广泛的应用在航空航天、核能、汽车、化工等诸多领域。同时该材料兼具较高的比刚度和断裂韧性,可以抵抗变形、易于实现光机功能一体化结构,从而在光学反射镜领域也有良好的应用前景。本文从纤维对复合材料性能的影响、基体与纤维界面层、以及该材料在国内外光学反射镜领域的研究与应用等方面进行了阐述。

English Abstract

张巍, 张舸, 郭聪慧, 范天扬, 徐传享. 纤维增强碳化硅及其在光学反射镜中的应用[J]. 中国光学. doi: 10.37188/CO.2020-0052
引用本文: 张巍, 张舸, 郭聪慧, 范天扬, 徐传享. 纤维增强碳化硅及其在光学反射镜中的应用[J]. 中国光学. doi: 10.37188/CO.2020-0052
ZHANG Wei, ZHANG Ge, GUO Cong-hui, FAN Tian-yang, XU Chuan-xiang. Fiber-reinforced silicon carbide and its applications in optical mirrors[J]. Chinese Optics. doi: 10.37188/CO.2020-0052
Citation: ZHANG Wei, ZHANG Ge, GUO Cong-hui, FAN Tian-yang, XU Chuan-xiang. Fiber-reinforced silicon carbide and its applications in optical mirrors[J]. Chinese Optics. doi: 10.37188/CO.2020-0052
    • 21世纪以来,对地观测、深空探测等领域迅猛发展,对光电成像系统的观测能力提出了越来越高的要求[1, 2]。光学反射镜作为其中重要的组件,得到了科研工作者的广泛关注。增加光学反射镜坯的口径是有效增加光电成像系统分辨率及探测能力的重要方法之一[3-6]。然而由于光电载荷对于重量的限制以及需要确保系统能够在复杂的环境下正常工作,大口径光学反射镜材料的选择与制备成为其中最关键环节之一,这对反射镜材料提出了极为严苛的要求[7-9]

      (1)低密度轻量化材料,一方面能够满足空间遥感相机对于载荷低重量的要求,减少卫星发射成本,另一方面可以减轻地基望远镜由于自重引起的镜面变形。

      (2)具备高比刚度及优异的综合力学性能。高比刚度能够避免反射镜自重、装配应力及卫星发射段的冲击振动等作用对镜面造成的影响,同时高的断裂韧性也易于实现光机功能一体化,减少支撑部件与反射镜材料性能不匹配造成的应力积聚。

      (3)具有良好的热稳定性。空间相机及地基望远镜服役温度环境恶劣,材料的导热性能好、热膨胀系数低能减少反射镜热畸变,保证光电成像系统的成像质量。

      (4)耐空间粒子辐照,可延长空间反射镜材料的使用寿命。

      (5)材料的加工及制备成本低。

      目前反射镜材料主要包括玻璃材料、低膨胀金属材料、陶瓷材料以及复合材料等[10-12]。第一代反射镜为玻璃材料,常用的有ULE和ZEROUR等。玻璃材料的热膨胀系数很低,且光学加工性能优良,然而玻璃材料的热导率低,比刚度较差。第二代反射镜主要是低膨胀金属材料主要包括Al和Be等,金属材料的导热性能优良,但热膨胀系数相对较大,面型精度容易受到温度影响。同时Al的比刚度低,而Be金属虽比刚度较高但有毒,对人体会产生致命损害,因此在生产过程中需要有严格的安全措施。碳化硅材料[13]属于第三代反射镜材料,该材料化学稳定性好、耐空间粒子辐照性能优异、热膨胀系数低、弹性模量高,且具有较好的导热性能。然而陶瓷材料较高的裂纹敏感性是限制其发展的重要瓶颈,同时碳化硅材料的莫氏硬度很高,导致材料加工难度大、成本高。为进一步降低反射镜材料的轻量化程度,解决陶瓷材料脆性大的问题,纤维增强碳化硅复合材料应运而生。该材料具有高强度、高模量、较高断裂韧性、热膨胀系数低、耐化学腐蚀及空间辐照、热导率高等优点,且密度更低,相比其他材料更能满足轻量化及高可靠性需求

      各种反射镜材料的性能对比如表1所示[14-18]

      表 1  反射镜材料性能对比

      Table 1.  Comparison of reflector material properties

      PropertyULEZerodurBeAlRB-SiCC/SiCDesire
      密度 ρ(g∙cm−3)2.212.531.852.73.012.65
      弹性模量E(GPa)679228768360270
      CTE α(10−6K−1)0.015−0.0911.322.52.142
      导热率 K(W∙m−1∙K−1)1.31.46216167179.7125
      比刚度 E/ρ30.336.4155.125.19119.6101.9
      热稳定性α/K0.0120.0620.0520.1350.0120.016
    • 碳化硅陶瓷材料的脆性使得其在应用过程中易产生灾难性脆断,而纤维的引入能够有效的延长裂纹扩展路径、降低碳化硅陶瓷基体对裂纹的敏感性、提高材料的断裂韧性。但纤维的长度、体积分数以及纤维的编织方式都会影响复合材料的性能[19]。与此同时,纤维的种类也会对复合材料的性能有很大影响,目前应用于纤维增强碳化硅复合材料中的主要有碳纤维和碳化硅纤维。碳纤维的制备成本相对碳化硅纤维来说较低且在国内发展的较为成熟。碳化硅纤维增强碳化硅复合材料具有更高的抗弯强度及弹性模量,同时可以显著提高材料的耐高温和抗高温氧化性能。但就国内而言碳化硅纤维商业化生产尚不成熟,成本较高,且碳化硅纤维较脆,编织困难,这也成为目前限制其工业化发展的重要因素。

      纤维增强碳化硅复合材料具有低密度、高强度、高模量、较高的断裂韧性、较低的热膨胀系数、优异的导热性能、耐高温性能、良好的抗高温氧化性能、耐空间辐照性能以及介电性能可调等。它的工作温度范围宽、使用寿命长,可以在多个领域发挥重要作用[20-23]。在空间光学反射镜领域,利用其轻质高强、热膨胀系数低以及耐空间辐照的优点可实现反射镜的轻量化设计。在耐高温结构材料及热防护材料领域,利用其耐高温及耐烧蚀的优点可以应用在航空航天的发动机的热端构件及航天飞行器的防热系统中。军事领域中,该材料力学性能优异、介电性能可调,是良好的吸波隐身材料。在制备过程中添加ZrC、ZrB2[24]或者在纤维表面制备抗氧化涂层可进一步提高材料的耐烧蚀性能。另外C/SiC刹车材料(碳陶)相对C/C(碳碳)及其他刹车材料具有低密度、高强度、使用寿命长、摩擦系数高、摩擦性能更为稳定、耐高温氧化、以及对湿态和盐雾等外界环境不敏感等优点,被成功应用在飞机及高速列车上,很多高端赛车及高档轿车也有应用[25-28]

    • 目前纤维增强碳化硅复合材料的制备工艺有很多,其中连续纤维增强碳化硅复合材料的制备方法主要分为以下几种[29, 30]

      (1)先驱体浸渍裂解法(PIP)

      该方法是将碳化硅的先驱体浸渍到纤维预制体中,先进行交联固化,随后在真空或者保护气氛中先驱体高温裂解成碳化硅基体。受先驱体陶瓷产率的限制,为得到致密的陶瓷基复合材料往往需要进行多次重复的浸渍裂解过程。常用的碳化硅先驱体主要有聚碳硅烷(PCS)、聚硅氧烷(PSO)以及聚甲基硅烷(PMS)等。

      PIP法裂解温度相对较低,可以在一定程度上减少纤维的损伤,同时易于制备结构复杂的构件。然而通过该方法制备的材料易产生裂纹、孔隙率率高,并且制备周期长。

      (2)化学气相渗透(CVI)

      将纤维预制体置于沉积炉反应室中,加热到一定温度后(1000−1300 ℃左右)通入反应气体。反应气体在一定的负压作用下通过纤维预制体的空隙扩散到内部,随后气态先驱体发生裂解,在纤维表面原位沉积碳化硅。随着沉积时间的延长,材料逐渐达到致密状态。CVI法制备碳化硅基体最常见的先驱体为CH3SiCl3(MTS)。

      该方法制备出的陶瓷基复合材料基体纯度高,且易于制备形状复杂构件。然而CVI沉积时间较长,这就大大延长了生产周期,增加了生产成本。同时MTS分子量较大,所以该方法通常用于制备薄壁构件。此种方法反应过程中副产物多,试验设备的保养与维护及反应副产物的处理也需要投入较多成本。

      (3)反应浸渗(RI)

      反应浸渗包括液相渗硅(LSI)和气相渗硅(VSI)两种方法。通常先用含碳的先驱体浸渍纤维预制体,之后高温裂解得到多孔的C/C中间体。也可以利用SiC+C的浆料浸渍纤维预制体得到C/C-SiC中间体。随后在1400 ℃−1600 ℃以上高温下进行渗硅反应烧结。高温下熔融的液态硅或者硅蒸汽渗透到材料内部,与基体中的碳反应生成碳化硅基体。

      该方法制备周期较短,可实现近净尺寸成型及制备形状复杂构件。然而该方法得到的材料残硅量较多,会影响材料的性能。同时熔融的硅在与基体碳反应的过程中易于纤维发生反应,造成纤维的损伤。

      (4)纳米浸渍,瞬时共晶(NITE)

      在碳化硅浆料中加入适量烧结助剂,浸渍纤维预制体。可以结合热压烧结的方法使复合材料致密化。该方法生产周期短、材料致密度高。然而由于压力的作用,纤维容易受到损伤,并且不适合制备形状复杂的构件。同时烧结过程中通常会添加烧结助剂以降低烧结温度,这就使得碳化硅基体中残留大量杂质。

      在光学反射镜材料领域,由于反射镜的结构较为复杂,所以通常采用前三种工艺或者多工艺联用的方法。对于短纤维增强碳化硅陶瓷复合材料,可以将纤维均匀分散到碳化硅陶瓷浆料后进行成型烧结,或者将短切纤维制成纤维毡后再进行后续制备过程。

      表 2  不同制备方法优缺点对比

      Table 2.  Comparison of advantages and disadvantages of different preparation methods

      制备方法优点缺点
      先驱体浸渍裂解法(PIP)裂解温度低
      纤维损伤小
      可制备形状复杂构件
      易产生裂纹
      孔隙率高
      生产周期长
      化学气相渗透(CVI)基体纯度高
      可制备形状复杂构件
      生产周期较长
      成本高
      不适合制备厚壁构件
      反应浸渗(RI)生产周期短
      可制备形状复杂构件
      近净尺寸成型
      残硅量高
      硅化反应造成纤维损伤
      纳米浸渍,瞬时共晶(NITE)致密度高
      生产周期短
      纤维易产生损伤
      基体含杂质
      不适合制备复杂形状构件
    • 碳化硅材料对裂纹的敏感度很高,在有裂纹存在的情况下极易产生脆断,造成严重的结构破坏。而纤维的引入可使材料在断裂过程中,通过纤维拔出、纤维桥联及裂纹偏转等机制大大消耗裂纹尖端应力,从而极大提高材料断裂韧性。合适的界面结合更是能够保证复合材料在断裂过程中充分发挥增韧效果。

      提高纤维表面的润湿性是增加纤维与基体间界面结合力的有效方法之一。通过热处理或者化学方法对纤维表面进行除胶处理可提高纤维表面粗糙度,增加纤维表面活性位点,从而改善纤维与基体间的润湿性。

      然而碳化硅基体本身的弹性模量比较高,若界面结合强度过强,基体容易产生贯穿性开裂使得纤维难以充分发挥增韧作用,因此宜采用适当弱的界面结合强度。弱化界面的方法主要有界面层、多孔基体以及间隙界面[31]。空间光学反射镜要求反射面具有较低的表面粗糙度,采用界面层弱化结合界面的方法较为理想。

      层状结构的界面层材料对于弱化界面结合力及提高复合材料断裂韧性具有很好的效果[32-34]。常用的主要有:热解碳(PyC)、BN和Ti3SiC2[35-39],也可设计多层复合界面层,例如(PyC-SiC)n(如图1所示)和(PyC-BNx)n[40]或者在基体中添加适当组分,使材料在高温反应过程中可原位生成层状的界面,如Si-B-C-N等。这些层状结构的界面材料可以有效的偏转裂纹,提高复合材料的断裂韧性。

      图  1  碳纤维界面层

      Figure 1.  Carbon fiber interface layer

      在复合材料烧结过程中,渗硅反应或者基体中其他元素的作用容易对纤维造成一定程度的损伤。在纤维表面制备一层SiC界面层或者在原有界面层的基础上制备复合界面层可有效对纤维进行保护。

      反射镜坯体在实际应用中需要进行抛光、镀膜等一系列复杂的工序。因此往往需要尽量选用与基体或增强相一致的界面层材料,降低由于各组分硬度及热膨胀系数等差异对反射镜坯体后续加工的影响,减少后续加工难度及成本。

    • 国外纤维增强碳化硅反射镜发展较早,目前的制备工艺较为成熟。德国、日本、美国等国家已将C/SiC复合材料成功应用于光电成像系统,且反射镜背板的壁厚最低能够达到1 mm左右。

    • 德国ECM公司商用化的Cesic®[41]材料,以无序短切碳纤维毡为增强相,通过浸渍酚醛树脂、碳化、石墨化、渗硅反应烧结等工序得到近净尺寸成型的致密C/SiC反射镜坯。针对大口径及复杂形状反射镜坯,可利用粘接工艺将将C/C素坯连接(如图2所示),随后进行渗硅反应烧结。碳化的酚醛树脂与液相硅反应生成的碳化硅,使得界面连接处与基体的组分基本一致。采用碳化硅浆料涂敷技术对反射镜坯表面进行处理,可使反射镜通过后续加工达到符合要求的表面粗糙度。Cesic®可利用传统的机械加工对C/C素坯进行研磨钻孔,从而提高了加工效率、大大降低了加工成本。该材料密度为2.65 g/cm3,弹性模量为249 GPa更易实现轻量化。该公司利用Cesic®材料[42]成功制备出可应用于GREGOR望远镜的M1 (1.5 m),M2 (420 mm)和M3 (360 mm)反射镜(如图3所示)。

      ECM与日本MELCO合作开发出的HB-Cesic®材料更适合大口径反射镜坯的制造[43]。HB-Cesic®对Cesic®材料的C/C素坯制备工艺进行了改进,采用高强与高模混合短切碳纤维毡,使得复合材料均匀性更好,抗弯强度和杨氏模量等性能均有很大的提升,并且该材料在制备过程中的收缩率仅有0.6%±0.05%。

      德国IABG公司[44]制备的C/SiC反射镜,以Si-SiC混合浆料进行涂敷,保障了C/SiC基体与表面涂覆层在很宽温度范围内达到热膨胀系数匹配。图4为IABG与Asrtrium GmbH公司合作生产的利用Si-SiC涂敷制备的360 mm口径C/SiC反射镜。

      图  2  六部分连接组成的镜坯示意图

      Figure 2.  Mirror demonstrator consisting of 6 joined segments

      图  3  GREGOR反射镜

      Figure 3.  GREGOR mirror

      图  4  360 mm口径C/SiC反射镜

      Figure 4.  360 mm diameter C/SiC mirror

    • 日本的3.5 m口径SPICA[45]空间红外望远镜同样选用C/SiC复合材料。为了减少纤维与硅的反应,他们将煤焦油沥青作为C的先驱体,经过碳化、石墨化及后续的渗硅烧结过程后,材料中Cf的体积分数仍高达30%以上。从图5 SEM对比图中可以明显看出,采用煤焦油沥青作为先驱体可以使材料中的残硅量大大降低,碳化硅含量增多,同时也减少了纤维与残余硅的反应。SPICA的C/SiC复合材料的密度为2.8 g/cm3,抗弯强度200 MPa,杨氏模量高达320 GPa。

      图  5  微观结构对比

      Figure 5.  Comparison of microstructures

    • 美国Trex公司开发出T300HoneySiC材料[46]。T300HoneySiC利用T300碳纤维作为增强相,通过环氧树脂浸渍、碳化后形成C-C蜂窝板(CCH)。利用PIP的方法不断浸渍裂解SiC先驱体(SMP730),得到致密的C/SiC材料。该方法制备的反射镜成本低,并且达到了7 kg/m2的面密度[47]图6为HoneySiC镜坯基板雏形。

      图  6  开孔式背板和弯曲式前面板

      Figure 6.  Vented backside and curved front facesheet

      美国的MER公司采用SiC纤维制备出的SiC-SiC[48]复合材料断裂韧性高达20 MPa/m1/2,弹性模量达到300 GPa,在紫外光学系统中得到应用,如图7所示。该反射镜的面密度低至6 kg/m2,表面粗糙度优于1 nm。

      图  7  SiC-SiC反射镜

      Figure 7.  SiC-SiC mirror

      此外,欧洲航空航天局ESA[49]制备的C/SiC材料(图8)的密度为2.7 g/cm3,抗弯强度达到210 MPa,被应用到MSG上的SEVIRI超轻扫描镜中,该反射镜尺寸为800×500 mm,重量仅为7 kg。

      图  8  MSG超轻扫描镜

      Figure 8.  Ultra Lightweight Scanning Mirror (ULSM) for MSG

    • 国防科技大学[50]将短切碳纤维毡与树脂模压成型,通过PIP方法得到c/c素坯后进行机械加工,随后1500 ℃下渗硅烧结。图9为液硅浸渗烧结(LSI)得到的椭圆形C/SiC反射镜,大小为225 mm×165 mm,厚度18 mm,仅为0.41 kg。其背板形状如图(a)所示,筋厚2 mm,面密度14 kg/m2。反射镜表面通过CVD的方法在1000 ℃下沉积了150 μm的SiC涂层后进行了精密抛光,效果如图(b)所示。

      图  9  椭圆形C/SiC反射镜

      Figure 9.  Oval C/SiC mirror

      此外国防科技大学[51]还采用SiC纤维毡作为增强相,通过CVI+PIP+LSI的方法成功制备出了SiC/SiC反射镜材料。

      国内上海硅酸盐研究所、西北工业大学、光电技术研究所、中南大学等也对C/SiC复合材料的设计研制和性能开发方面进行了研究,但在空间光学反射镜领域的工程化应用涉及较少。

    • 未来对地观测及深空探测的发展对光电成像系统的分辨率要求越来越高,光学反射镜坯会逐渐往更大、更轻、更强的方向发展。采用大口径反射镜带来的质量载荷增加、装调困难、易产生裂纹等问题亟待材料工作者解决。采用纤维增强碳化硅复合材料能够在保证较高的比刚度同时降低材料密度、提升材料的断裂韧性、降低裂纹敏感性。然而国内纤维增强碳化硅材料在反射镜领域的应用研究与国外相比仍有较大差距,实现纤维增强碳化硅反射镜坯的大规模应用仍有技术壁垒需要攻克。目前选用纤维增强碳化硅材料作为大口径光学反射镜的研究方向在于:

      1、实现大口径反射镜坯的近净尺寸成型,减少材料制备过程中残余应力引起的裂纹;

      2、光机功能结构一体化成型设计,避免在环境变化过程中由于装调产生的材料性能不匹配造成应力积聚;

      3、合理的大口径反射镜轻量化结构设计,从结构角度进一步降低光学反射镜面密度;

      4、纤维表面制备合适的界面层,充分发挥纤维强韧化作用;

      5、降低反射镜材料的加工及制备成本,缩短制备周期;

      6、采用合适的表面涂敷技术,达到更好的光学表面质量以满足光电成像系统要求。

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