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Li+, Zn2+, Mg2+掺杂Lu2O3:Er3+荧光粉的制备及发光特性

王林香 庹娟 叶颖 赵海琴

王林香, 庹娟, 叶颖, 赵海琴. Li+, Zn2+, Mg2+掺杂Lu2O3:Er3+荧光粉的制备及发光特性[J]. 中国光学, 2019, 12(1): 112-121. doi: 10.3788/CO.20191201.0112
引用本文: 王林香, 庹娟, 叶颖, 赵海琴. Li+, Zn2+, Mg2+掺杂Lu2O3:Er3+荧光粉的制备及发光特性[J]. 中国光学, 2019, 12(1): 112-121. doi: 10.3788/CO.20191201.0112
WANG Lin-xiang, TUO Juan, YE Ying, ZHAO Hai-qin. Preparation and luminescence properties of Li+, Zn2+, Mg2+ doped Lu2O3: Er3+ phosphors[J]. Chinese Optics, 2019, 12(1): 112-121. doi: 10.3788/CO.20191201.0112
Citation: WANG Lin-xiang, TUO Juan, YE Ying, ZHAO Hai-qin. Preparation and luminescence properties of Li+, Zn2+, Mg2+ doped Lu2O3: Er3+ phosphors[J]. Chinese Optics, 2019, 12(1): 112-121. doi: 10.3788/CO.20191201.0112

Li+, Zn2+, Mg2+掺杂Lu2O3:Er3+荧光粉的制备及发光特性

doi: 10.3788/CO.20191201.0112
基金项目: 

新疆维吾尔自治区自然科学基金 2017D01A60

新疆师范大学新型光源与微纳光学重点实验室项目 XJNUSYS092018B06

详细信息
    作者简介:

    王林香(1979-), 女, 甘肃秦安人, 博士, 副教授, 2010年于中国科学技术大学获得博士学位, 主要从事纳米发光材料方面的研究。E-mail:wanglinxiang23@126.com

  • 中图分类号: O614.3;TQ17

Preparation and luminescence properties of Li+, Zn2+, Mg2+ doped Lu2O3: Er3+ phosphors

Funds: 

Natrural Science Foundation of Xinjiang, China 2017D01A60

Foundation of Xinjiang Normal University Laboratory of Novel Light Source and Micro/Nano-Optics, China XJNUSYS092018B06

More Information
  • 摘要: 用微波高温固相法合成了Er3+单掺Lu2O3,Li+与Er3+共掺Lu2O3及Li+,Zn2+,Mg2+掺杂Lu2O3:Er3+的荧光粉。实验表明金属离子Li+、Zn2+、Mg2+、Er3+掺杂Lu2O3,不影响Lu2O3的立方晶相。扫描电子显微镜测量表明,Li+掺杂可以有效改善粉体的分散性和形貌,Li+,Zn2+,Mg2+共掺杂获得的粉体颗粒分布更加均匀,粒径范围为80~100 nm。379 nm激发下,Li+与Er3+共掺样品发光较单掺Er3+样品在565 nm处的发光增强了4.5倍,而Li+、Zn2+、Mg2+与Er3+共掺样品较其发光增强5.3倍。980 nm激发下,Li+与Er3+共掺样品,Li+、Zn2+、Mg2+与Er3+共掺样品的发光分别比单掺Er3+样品在565 nm处发光增强23倍与39倍,在662 nm处发光强度分别增强20倍与43倍。379 nm激发下,较单掺Er3+的样品,掺杂Li+的样品和Li+,Zn2+,Mg2+和Er3+共掺的样品荧光寿命均有所增加,而Zn2+、Er3+共掺及Mg2+、Er3+共掺样品的荧光寿命则有所缩短。
  • 图  1  Li+, Zn2+, Mg2+掺杂Lu2O3:Er3+样品的XRD图

    Figure  1.  X-ray diffraction patterns of Lu2O3:Er3+ doped with Li+, Zn2+ and Mg2+ at different concentrations

    图  2  样品的SEM照片

    Figure  2.  Nanocrystalline SEM photos of No.2, No.6, No.11 samples

    图  3  Lu2O3:Er3+的激发光谱(a)及发射光谱(b)

    Figure  3.  Excitation(a) and emission spectra(b) of Lu2O3:Er3+ sample

    图  4  不同浓度Li+和Er3+共掺Lu2O3的激发光谱(a)和发射光谱(b)

    Figure  4.  Excitation(a) and emission spectra(b) of Lu2O3 samples co-doped with Li+ and Er3+

    图  5  Li+, Zn2+, Mg2+和Er3+共掺Lu2O3的激发光谱(a)和发射光谱(b)

    Figure  5.  Excitation(a) and emission spectra(b) of Li+, Zn2+, Mg2+co-doped Lu2O3:Er3+ samples

    图  6  980 nm激发下Li+, Zn2+, Mg2+, Er3+共掺Lu2O3的荧光粉的发射谱

    Figure  6.  Up-conversion emission spectra of Li+, Zn2+, Mg2+doped Lu2O3:Er3+ samples

    图  7  379 nm激发下Li+、Zn2+、Mg2+和Er3+共掺Lu2O3的荧光衰减曲线

    Figure  7.  Fluorescence decay curves of Li+, Zn2+, Mg2+ doped Lu2O3:Er3+ samples(λex=379 nm)

    表  1  不同浓度(摩尔质量百分比)Li+, Zn2+, Mg2+掺杂Lu2O3:Er3+样品

    Table  1.   Lu2O3:Er3+ doped with Li+, Zn2+ and Mg2+ at different concentrations

    Sample Er3+/% Li3+/% Zn2+/% Mg2+/% Lu2O3/%
    1 1 0 0 0 99
    2 2 0 0 0 98
    3 5 0 0 0 95
    4 2 1 0 0 97
    5 2 3 0 0 95
    6 2 5 0 0 93
    7 2 8 0 0 90
    8 2 12 0 0 86
    9 2 0 5 0 93
    10 2 0 0 5 93
    11 2 5 2.5 2.5 88
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    表  2  Li+, Zn2+, Mg2+掺杂Lu2O3 :Er3+样品的寿命

    Table  2.   Lifetime of Li+, Zn2+, Mg2+ doped Lu2O3:Er3+ samples

    λex/nm Energy level Sample 2 4 5 6 7
    lifetime/μs 51.366 9 55.281 9 61.408 5 63.623 1 61.908 8
    379 4S3/24I15/2 Sample 8 9 10 11
    lifetime/μs 61.289 5 44.300 7 42.958 8 61.672 5
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出版历程
  • 收稿日期:  2018-03-20
  • 修回日期:  2018-04-19
  • 刊出日期:  2019-02-01

Li+, Zn2+, Mg2+掺杂Lu2O3:Er3+荧光粉的制备及发光特性

doi: 10.3788/CO.20191201.0112
    基金项目:

    新疆维吾尔自治区自然科学基金 2017D01A60

    新疆师范大学新型光源与微纳光学重点实验室项目 XJNUSYS092018B06

    作者简介:

    王林香(1979-), 女, 甘肃秦安人, 博士, 副教授, 2010年于中国科学技术大学获得博士学位, 主要从事纳米发光材料方面的研究。E-mail:wanglinxiang23@126.com

  • 中图分类号: O614.3;TQ17

摘要: 用微波高温固相法合成了Er3+单掺Lu2O3,Li+与Er3+共掺Lu2O3及Li+,Zn2+,Mg2+掺杂Lu2O3:Er3+的荧光粉。实验表明金属离子Li+、Zn2+、Mg2+、Er3+掺杂Lu2O3,不影响Lu2O3的立方晶相。扫描电子显微镜测量表明,Li+掺杂可以有效改善粉体的分散性和形貌,Li+,Zn2+,Mg2+共掺杂获得的粉体颗粒分布更加均匀,粒径范围为80~100 nm。379 nm激发下,Li+与Er3+共掺样品发光较单掺Er3+样品在565 nm处的发光增强了4.5倍,而Li+、Zn2+、Mg2+与Er3+共掺样品较其发光增强5.3倍。980 nm激发下,Li+与Er3+共掺样品,Li+、Zn2+、Mg2+与Er3+共掺样品的发光分别比单掺Er3+样品在565 nm处发光增强23倍与39倍,在662 nm处发光强度分别增强20倍与43倍。379 nm激发下,较单掺Er3+的样品,掺杂Li+的样品和Li+,Zn2+,Mg2+和Er3+共掺的样品荧光寿命均有所增加,而Zn2+、Er3+共掺及Mg2+、Er3+共掺样品的荧光寿命则有所缩短。

English Abstract

王林香, 庹娟, 叶颖, 赵海琴. Li+, Zn2+, Mg2+掺杂Lu2O3:Er3+荧光粉的制备及发光特性[J]. 中国光学, 2019, 12(1): 112-121. doi: 10.3788/CO.20191201.0112
引用本文: 王林香, 庹娟, 叶颖, 赵海琴. Li+, Zn2+, Mg2+掺杂Lu2O3:Er3+荧光粉的制备及发光特性[J]. 中国光学, 2019, 12(1): 112-121. doi: 10.3788/CO.20191201.0112
WANG Lin-xiang, TUO Juan, YE Ying, ZHAO Hai-qin. Preparation and luminescence properties of Li+, Zn2+, Mg2+ doped Lu2O3: Er3+ phosphors[J]. Chinese Optics, 2019, 12(1): 112-121. doi: 10.3788/CO.20191201.0112
Citation: WANG Lin-xiang, TUO Juan, YE Ying, ZHAO Hai-qin. Preparation and luminescence properties of Li+, Zn2+, Mg2+ doped Lu2O3: Er3+ phosphors[J]. Chinese Optics, 2019, 12(1): 112-121. doi: 10.3788/CO.20191201.0112
    • Lu2O3具有立方晶相结构,即晶粒生长具有各向同性。这种微观结构使透明陶瓷材料在光学领域的应用空间增大,便于光学陶瓷材料的设计。Lu2O3的价带和导带间的能隙很宽(约为6.5 eV),可容纳激活剂丰富的发射能级,且Lu2O3有较高的密度(9.42 g/cm3左右),对X射线和γ射线等具有较高的吸收系数,耐辐射性能好,物理化学性质稳定,有效声子能量低(600 cm-1),可作为新一代闪烁陶瓷及脉冲激光器的基质材料[1-2]

      稀土离子Er3+有着丰富的能级结构,且Er3+4S3/2能级同相邻的下能级4F9/2之间,具有较大能量间隙,不易发生无辐射跃迁,使得Er3+掺杂的纳米材料广泛应用于医学成像、光电子、军事、航空航天和新能源等领域[3-5]。尤其是Er3+掺杂Lu2O3材料,具有优良的物理性能和光学特性,可为陶瓷闪烁体和短波脉冲固体激光器提供选材,所以Er3+掺杂Lu2O3材料备受研究者关注。如Li T等人[6]报道了Er3+:Lu2O3晶体生长、光谱、热传导;刘禄[7]实现Er3+/Yb3+/Li+掺杂氧化锆上转换材料的颜色调制,对上转换机制进行了研究;王鹏贺等人[5]用共沉淀法及固相法制备出Er3+:Lu2O3纳米粉体及透明陶瓷,研究了不同分散剂对粉体的晶粒尺寸、分散性的影响以及980 nm激发下样品的上转换发光性质;徐赛[8]分析了Er激光介质的光谱,对Er:YAG晶体和陶瓷的输出特性展开了研究;李玮楠[9]等人研究了Er3+硅酸盐玻璃的吸收及上转换光谱性质;李艳平[10]利用水热法制备了Yb3+和Er3+共掺的纳米晶体及Yb3+、Er3+和Tm3+共掺的纳米颗粒,系统研究了合成材料的尺寸、微观结构对其发光性质的影响;徐斌[11]等人对Er3+掺杂钇稳定氧化锆的上转换发光性能进行了研究;尹玲珍[12]采用水热法制备了Yb3+、Er3+/Ho3+共掺杂的Lu2O3纳米晶,分析了其微结构及其发光性质。据文献报道,将适合的适量金属离子,如Li+, Zn2+, Mg2+掺入一些氧化物或含氧酸盐基质的发光材料中,对发光中心有敏化作用,可以较为明显地改善样品的发光效率[7, 13-16]。但是目前关于Li+, Zn2+, Mg2+掺杂对Lu2O3:Er3+粉体发光的影响鲜有报道。为提高材料的发光效率、制备出稳定性好、机械性能高、具有一定发展潜力的上转换材料,本实验用微波高温固相法制备了Li+, Zn2+, Mg2+掺杂Lu2O3:Er3+荧光材料,研究并分析了Li+, Zn2+, Mg2+掺杂对Lu2O3:Er3+合成荧光粉微观结构、紫外可见发光、荧光寿命及980 nm红外激发下的上转换发光的影响。

    • 按照表 1中所列掺杂离子及Lu2O3的化学配比,计算、称量并混合Lu2O3 (纯度99.99%)、Er2O3(99.99%)、Li2CO3(99.9%)、ZnO(纯度99.95%)、MgCO3(99.9%),充分研磨30 min,放入钢玉坩埚,在微波马弗炉(升温速度较快,样品受热均匀)中煅烧2 h(800 ℃),取出冷却至室温,获得表 1中不同浓度Li+, Zn2+, Mg2+掺杂Lu2O3:Er3+系列荧光粉。

      表 1  不同浓度(摩尔质量百分比)Li+, Zn2+, Mg2+掺杂Lu2O3:Er3+样品

      Table 1.  Lu2O3:Er3+ doped with Li+, Zn2+ and Mg2+ at different concentrations

      Sample Er3+/% Li3+/% Zn2+/% Mg2+/% Lu2O3/%
      1 1 0 0 0 99
      2 2 0 0 0 98
      3 5 0 0 0 95
      4 2 1 0 0 97
      5 2 3 0 0 95
      6 2 5 0 0 93
      7 2 8 0 0 90
      8 2 12 0 0 86
      9 2 0 5 0 93
      10 2 0 0 5 93
      11 2 5 2.5 2.5 88

      用X射线衍射仪(XRD-6100,岛津)分析样品的物相结构。使用扫描电镜(SUPRA 55VP)对合成粉体的形貌及粒度范围进行分析。用荧光光谱仪(FLS920,Edinburgh)测量样品的激发光谱、发射光谱及荧光衰减曲线和荧光寿命。用红外980 nm激光激发,测量合成样品的上转换发光效率。测量前校正了所有仪