Li+, Zn2+, Mg2+掺杂Lu2O3:Er3+荧光粉的制备及发光特性

王林香; 庹娟; 叶颖; 赵海琴

doi:10.3788/CO.20191201.0112

Li⁺, Zn²⁺, Mg²⁺掺杂Lu₂O₃:Er³⁺荧光粉的制备及发光特性

doi: 10.3788/CO.20191201.0112

王林香^1,2,3, ,,
庹娟^1,2,3,
叶颖^1,2,3,
赵海琴^1,2,3

1.
新疆师范大学新型光源与微纳光学重点实验室, 乌鲁木齐 830054
2.
新疆师范大学矿物发光及其微结构重点实验室, 乌鲁木齐 830054
3.
新疆师范大学物理学重点学科, 乌鲁木齐 830054

基金项目:

新疆维吾尔自治区自然科学基金 2017D01A60

新疆师范大学新型光源与微纳光学重点实验室项目 XJNUSYS092018B06

详细信息

作者简介:
王林香(1979-), 女, 甘肃秦安人, 博士, 副教授, 2010年于中国科学技术大学获得博士学位, 主要从事纳米发光材料方面的研究。E-mail:wanglinxiang23@126.com

中图分类号: O614.3;TQ17

Preparation and luminescence properties of Li⁺, Zn²⁺, Mg²⁺ doped Lu₂O₃: Er³⁺ phosphors

WANG Lin-xiang^{1,2,3
, ,},
TUO Juan^1,2,3,
YE Ying^1,2,3,
ZHAO Hai-qin^1,2,3

1.
Key Laboratory of Novel Light Source and Micro/Nano-Optics, Xinjiang Normal University, Urumqi 830054, China
2.
Key Laboratory of Novel Luminescent Materials and Nanostructures, Xinjiang Normal University, Urumqi 830054, China
3.
Key Discipline Physics, Xinjiang Normal University, Urumqi 830054, China

Funds:

Natrural Science Foundation of Xinjiang, China 2017D01A60

Foundation of Xinjiang Normal University Laboratory of Novel Light Source and Micro/Nano-Optics, China XJNUSYS092018B06

More Information

Corresponding author: WANG Lin-xiang. E-mail:wanglinxiang23@126.com

摘要: 用微波高温固相法合成了Er³⁺单掺Lu₂O₃，Li⁺与Er³⁺共掺Lu₂O₃及Li⁺，Zn²⁺，Mg²⁺掺杂Lu₂O₃：Er³⁺的荧光粉。实验表明金属离子Li⁺、Zn²⁺、Mg²⁺、Er³⁺掺杂Lu₂O₃，不影响Lu₂O₃的立方晶相。扫描电子显微镜测量表明，Li⁺掺杂可以有效改善粉体的分散性和形貌，Li⁺，Zn²⁺，Mg²⁺共掺杂获得的粉体颗粒分布更加均匀，粒径范围为80~100 nm。379 nm激发下，Li⁺与Er³⁺共掺样品发光较单掺Er³⁺样品在565 nm处的发光增强了4.5倍，而Li⁺、Zn²⁺、Mg²⁺与Er³⁺共掺样品较其发光增强5.3倍。980 nm激发下，Li⁺与Er³⁺共掺样品，Li⁺、Zn²⁺、Mg²⁺与Er³⁺共掺样品的发光分别比单掺Er³⁺样品在565 nm处发光增强23倍与39倍，在662 nm处发光强度分别增强20倍与43倍。379 nm激发下，较单掺Er³⁺的样品，掺杂Li⁺的样品和Li⁺，Zn²⁺，Mg²⁺和Er³⁺共掺的样品荧光寿命均有所增加，而Zn²⁺、Er³⁺共掺及Mg²⁺、Er³⁺共掺样品的荧光寿命则有所缩短。
- 微波高温固相法 /
- Li⁺, Zn²⁺, Mg²⁺掺杂Lu₂O₃:Er³⁺荧光粉 /
- 发光强度 /
- 上转换发光 /
- 荧光寿命
Abstract: Li⁺, Zn²⁺, Mg²⁺, Er³⁺ doped Lu₂O₃ phosphors were synthesized using the microwave heating high temperature solid state method. The experimental results indicate that doping with Li⁺, Zn²⁺, Mg²⁺ and Er³⁺ will not affect the cubic phase of Lu₂O₃. SEM measurements show that Li⁺ doping can effectively improve the dispersibility and morphology of the sample powder, and the powder particle size distribution obtained by the co-doping of Li⁺, Zn²⁺ and Mg²⁺ are more uniform with a particle size of 80-100 nm. The excitation spectra, emission spectra and the fluorescence lifetime of the samples were detected and analyzed using a fluorescence spectrophotometer. The results showed that under 379 nm excitation, the luminescence intensities of samples doped with 5% Li⁺ and 2% Er³⁺, and that of samples doped with 5% Li⁺, 2.5% Zn²⁺, 2.5% Mg²⁺ and 2% Er³⁺ increased by 4.5 and 5.3 times than that of the sample only doped with Er³⁺ ions at 565 nm. Under 980 nm excitation, the up-conversion luminescence intensities of samples doped with 5% Li⁺ and 2% Er³⁺, and that of samples doped with 5% Li⁺, 2.5% Zn²⁺, 2.5% Mg²⁺ and 2% Er³⁺ increased by 23 and 39 times than that of samples doped only with Er³⁺ ions at 565 nm. This increased by 20 and 43 times at 662 nm. Under 379 nm excitation, the lifetime of the samples doped with Li⁺ was longer than that without Li⁺. The lifetime of the samples co-doped with Li⁺, Zn²⁺, Mg²⁺ and Er³⁺ increased, while the lifetime of the samples co-doping of Zn²⁺, Er³⁺ and Mg²⁺, Er³⁺ decreased.

图 1 Li⁺, Zn²⁺, Mg²⁺掺杂Lu₂O₃:Er³⁺样品的XRD图

Figure 1. X-ray diffraction patterns of Lu₂O₃:Er³⁺ doped with Li⁺, Zn²⁺ and Mg²⁺ at different concentrations

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图 2 样品的SEM照片

Figure 2. Nanocrystalline SEM photos of No.2, No.6, No.11 samples

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图 3 Lu₂O₃:Er³⁺的激发光谱(a)及发射光谱(b)

Figure 3. Excitation(a) and emission spectra(b) of Lu₂O₃:Er³⁺ sample

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图 4 不同浓度Li⁺和Er³⁺共掺Lu₂O₃的激发光谱(a)和发射光谱(b)

Figure 4. Excitation(a) and emission spectra(b) of Lu₂O₃ samples co-doped with Li⁺ and Er³⁺

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图 5 Li⁺, Zn²⁺, Mg²⁺和Er³⁺共掺Lu₂O₃的激发光谱(a)和发射光谱(b)

Figure 5. Excitation(a) and emission spectra(b) of Li⁺, Zn²⁺, Mg²⁺co-doped Lu₂O₃:Er³⁺ samples

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图 6 980 nm激发下Li⁺, Zn²⁺, Mg²⁺, Er³⁺共掺Lu₂O₃的荧光粉的发射谱

Figure 6. Up-conversion emission spectra of Li⁺, Zn²⁺, Mg²⁺doped Lu₂O₃:Er³⁺ samples

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图 7 379 nm激发下Li⁺、Zn²⁺、Mg²⁺和Er³⁺共掺Lu₂O₃的荧光衰减曲线

Figure 7. Fluorescence decay curves of Li⁺, Zn²⁺, Mg²⁺ doped Lu₂O₃:Er³⁺ samples(λ_ex=379 nm)

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表 1 不同浓度(摩尔质量百分比)Li⁺, Zn²⁺, Mg²⁺掺杂Lu₂O₃:Er³⁺样品

Table 1. Lu₂O₃:Er³⁺ doped with Li⁺, Zn²⁺ and Mg²⁺ at different concentrations

Sample	Er³⁺/%	Li³⁺/%	Zn²⁺/%	Mg²⁺/%	Lu₂O₃/%
1	1	0	0	0	99
2	2	0	0	0	98
3	5	0	0	0	95
4	2	1	0	0	97
5	2	3	0	0	95
6	2	5	0	0	93
7	2	8	0	0	90
8	2	12	0	0	86
9	2	0	5	0	93
10	2	0	0	5	93
11	2	5	2.5	2.5	88

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表 2 Li⁺, Zn²⁺, Mg²⁺掺杂Lu₂O₃ :Er³⁺样品的寿命

Table 2. Lifetime of Li⁺, Zn²⁺, Mg²⁺ doped Lu₂O₃:Er³⁺ samples

λ_ex/nm	Energy level	Sample	2	4	5	6	7
		lifetime/μs	51.366 9	55.281 9	61.408 5	63.623 1	61.908 8
379	⁴S_3/2 →⁴I_15/2	Sample	8	9	10	11
		lifetime/μs	61.289 5	44.300 7	42.958 8	61.672 5

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[20]	张未来, 宋克菲, 王云磊, 潘利华, 马庆军, 汪龙祺, 刘海波. 固相时间分辨荧光免疫分析仪数据采集系统设计 . 中国光学, 2009, 2(4): 316-321.

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图(7) / 表 (2)

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1. 引言

Lu₂O₃具有立方晶相结构，即晶粒生长具有各向同性。这种微观结构使透明陶瓷材料在光学领域的应用空间增大，便于光学陶瓷材料的设计。Lu₂O₃的价带和导带间的能隙很宽(约为6.5 eV)，可容纳激活剂丰富的发射能级，且Lu₂O₃有较高的密度(9.42 g/cm³左右)，对X射线和γ射线等具有较高的吸收系数，耐辐射性能好，物理化学性质稳定，有效声子能量低(600 cm^-1)，可作为新一代闪烁陶瓷及脉冲激光器的基质材料^[1-2]。

稀土离子Er³⁺有着丰富的能级结构，且Er³⁺的⁴S_3/2能级同相邻的下能级⁴F_9/2之间，具有较大能量间隙，不易发生无辐射跃迁，使得Er³⁺掺杂的纳米材料广泛应用于医学成像、光电子、军事、航空航天和新能源等领域^[3-5]。尤其是Er³⁺掺杂Lu₂O₃材料，具有优良的物理性能和光学特性，可为陶瓷闪烁体和短波脉冲固体激光器提供选材，所以Er³⁺掺杂Lu₂O₃材料备受研究者关注。如Li T等人^[6]报道了Er³⁺:Lu₂O₃晶体生长、光谱、热传导；刘禄^[7]实现Er³⁺/Yb³⁺/Li⁺掺杂氧化锆上转换材料的颜色调制，对上转换机制进行了研究；王鹏贺等人^[5]用共沉淀法及固相法制备出Er³⁺:Lu₂O₃纳米粉体及透明陶瓷，研究了不同分散剂对粉体的晶粒尺寸、分散性的影响以及980 nm激发下样品的上转换发光性质；徐赛^[8]分析了Er激光介质的光谱，对Er:YAG晶体和陶瓷的输出特性展开了研究；李玮楠^[9]等人研究了Er³⁺硅酸盐玻璃的吸收及上转换光谱性质；李艳平^[10]利用水热法制备了Yb³⁺和Er³⁺共掺的纳米晶体及Yb³⁺、Er³⁺和Tm³⁺共掺的纳米颗粒，系统研究了合成材料的尺寸、微观结构对其发光性质的影响；徐斌^[11]等人对Er³⁺掺杂钇稳定氧化锆的上转换发光性能进行了研究；尹玲珍^[12]采用水热法制备了Yb³⁺、Er³⁺/Ho³⁺共掺杂的Lu₂O₃纳米晶，分析了其微结构及其发光性质。据文献报道，将适合的适量金属离子，如Li⁺, Zn²⁺, Mg²⁺掺入一些氧化物或含氧酸盐基质的发光材料中，对发光中心有敏化作用，可以较为明显地改善样品的发光效率^{[7, 13-16]}。但是目前关于Li⁺, Zn²⁺, Mg²⁺掺杂对Lu₂O₃:Er³⁺粉体发光的影响鲜有报道。为提高材料的发光效率、制备出稳定性好、机械性能高、具有一定发展潜力的上转换材料，本实验用微波高温固相法制备了Li⁺, Zn²⁺, Mg²⁺掺杂Lu₂O₃:Er³⁺荧光材料，研究并分析了Li⁺, Zn²⁺, Mg²⁺掺杂对Lu₂O₃:Er³⁺合成荧光粉微观结构、紫外可见发光、荧光寿命及980 nm红外激发下的上转换发光的影响。

2. 实验

按照表 1中所列掺杂离子及Lu₂O₃的化学配比，计算、称量并混合Lu₂O₃ (纯度99.99%)、Er₂O₃(99.99%)、Li₂CO₃(99.9%)、ZnO(纯度99.95%)、MgCO₃(99.9%)，充分研磨30 min，放入钢玉坩埚，在微波马弗炉(升温速度较快，样品受热均匀)中煅烧2 h(800 ℃)，取出冷却至室温，获得表 1中不同浓度Li⁺, Zn²⁺, Mg²⁺掺杂Lu₂O₃:Er³⁺系列荧光粉。

表 1 不同浓度(摩尔质量百分比)Li⁺, Zn²⁺, Mg²⁺掺杂Lu₂O₃:Er³⁺样品

Table 1. Lu₂O₃:Er³⁺ doped with Li⁺, Zn²⁺ and Mg²⁺ at different concentrations

Sample	Er³⁺/%	Li³⁺/%	Zn²⁺/%	Mg²⁺/%	Lu₂O₃/%
1	1	0	0	0	99
2	2	0	0	0	98
3	5	0	0	0	95
4	2	1	0	0	97
5	2	3	0	0	95
6	2	5	0	0	93
7	2	8	0	0	90
8	2	12	0	0	86
9	2	0	5	0	93
10	2	0	0	5	93
11	2	5	2.5	2.5	88

用X射线衍射仪(XRD-6100，岛津)分析样品的物相结构。使用扫描电镜(SUPRA 55VP)对合成粉体的形貌及粒度范围进行分析。用荧光光谱仪(FLS920，Edinburgh)测量样品的激发光谱、发射光谱及荧光衰减曲线和荧光寿命。用红外980 nm激光激发，测量合成样品的上转换发光效率。测量前校正了所有仪�

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Li⁺, Zn²⁺, Mg²⁺掺杂Lu₂O₃:Er³⁺荧光粉的制备及发光特性

doi: 10.3788/CO.20191201.0112

作者简介:
王林香(1979-), 女, 甘肃秦安人, 博士, 副教授, 2010年于中国科学技术大学获得博士学位, 主要从事纳米发光材料方面的研究。E-mail:wanglinxiang23@126.com

Preparation and luminescence properties of Li⁺, Zn²⁺, Mg²⁺ doped Lu₂O₃: Er³⁺ phosphors

Corresponding author: WANG Lin-xiang. E-mail:wanglinxiang23@126.com

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Li⁺, Zn²⁺, Mg²⁺掺杂Lu₂O₃:Er³⁺荧光粉的制备及发光特性

doi: 10.3788/CO.20191201.0112

1. 新疆师范大学新型光源与微纳光学重点实验室, 乌鲁木齐 830054

2. 新疆师范大学矿物发光及其微结构重点实验室, 乌鲁木齐 830054

3. 新疆师范大学物理学重点学科, 乌鲁木齐 830054

作者简介:
王林香(1979-), 女, 甘肃秦安人, 博士, 副教授, 2010年于中国科学技术大学获得博士学位, 主要从事纳米发光材料方面的研究。E-mail:wanglinxiang23@126.com

English Abstract

Preparation and luminescence properties of Li⁺, Zn²⁺, Mg²⁺ doped Lu₂O₃: Er³⁺ phosphors

Corresponding author: WANG Lin-xiang. E-mail:wanglinxiang23@126.com

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